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山西中辐核仪器有限责任公司

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TE-3 型水中氚自动电解浓集装置 中国辐射防护研究院

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TE-3 型水中氚自动电解浓集装置

1、TE-3型水中氚自动电解浓集装置,完整的2套水自动电解浓集系统。可以同时处理2个样品。它采用进口高分子材料和高效催化剂技术对纯水直接电解浓集样品,配合专业压缩机制冷技术和非接触自动液位计的自动控制,将原先麻烦费时的电解浓集制样过程简化为仪器自动控制,大大缩短了电解周期,简化了样品的操作处理,特别适用于环境保护、水文、地质研究中大量环境、地下水、海水低水平氚水样的电解浓集。该装置配用高灵敏度低本底液闪谱仪,很容易测出低于0.1Bq/L的环境样品中氚的水平。
2.技术性能
技术指标如下:      
初始体积:一般在250 Ml,可调整
最终体积:一般≤28mL(包括死体积)
探测下限:≤所用低本底液闪计数器探测下限的1/2~1/20
电解时间:≤ 48h(对10倍浓集系数)
冷阱控制温度:压缩机制冷,温度稳定在0℃~5℃
 3.使用方法
电解浓集样品的操作程序如下:
1)先将电解池内原先加入的清洗水排空:打开放水阀,使电解池内原有的清洗水自动流出,然后用吸耳球,从氧气出口处逆向吹气,将仍残留在储水瓶内的水吹出,反复多次,直至明显无水为止,关闭放水阀。
2)用样品水清洗置换:用容量瓶量取50~100mL的样品水分别倒入两个样品水储瓶中,静置片刻,开启电解电源,通电电解10~20min。然后关闭电解电源,重复程序1,将电解池内加入的样品水排空。
3)加入电解水样:用容量瓶量取250mL的样品水倒入电解装置的两个样品水储瓶中,静置片刻,两个样品瓶中的水位会自动平衡。
4)开始电解:打开制冷温控开关,当温度指示降到5℃附近时打开电解开关。此时两样品水储瓶中有气泡冒出,电解速率指示,电解进行指示灯点亮。制冷温控的温度指示将由室温逐渐降至5℃以下。
 
5)正常电解的速度:电解250mL的水在48小时内结束,整个电解过程中,电解池会发热(~65℃),产生的氢气、氧气将热量带出,可以看到,会有水珠附在样品水储瓶的瓶壁、瓶盖处。
6)电解过程中,电解池内的水处于流动循环状态,气体将水和热量带出,水通过连通管路再流回电解池。无需人过多干预,但要求勤于观察,发现问题,及时处理。
7)电解接近结束时,随着样品水储瓶中水的液面不断降低,系统内循环的水越来越少,最后当储瓶内的水完全流入瓶底的管中,集水管液面下降到液位开关的预先设定位置时,液位开关自动启动,电解停止。待气体出口、管壁、瓶盖等处的付着的水珠回流到样品水储瓶,集水管液面又高于液位开关设定的位置时,电解又重新开始,如此反复多次直到最后完全停止,电解速率显示时有时无是正常现象。
8)电解结束,关闭电解开关,放置3h后,样品水储瓶的瓶壁上无水时,用称重后的液闪计数瓶接在放水管口处,打开放水阀放出样品水。为了尽可能多地将电解池中的水取出,可以用吸耳球从装置的氧气出口反复吹。称重得出电解浓集后样品水的体积。
9)将系统内的水吹干净后,关闭放水阀。此时电解池内处于缺水状态,应该马上补充清洗用的二次蒸馏水(≤1Bq/L)。
10)加入清洗用的二次蒸馏水100~200mL,启动电解,在系统内循环1~3小时后排掉。如此重复清洗2~3次后开始下一个的水样处理。
4.浓集倍数的实验确定方法
对于环境水平氚的监测,一般电解处理250mL的水样,10倍的浓度浓集因子,配以低本底高灵敏度液闪计数,就能达到足够高的探测灵敏度。
 对于地质水文学的研究,有时需要测量低到0.1Bq/L以下或1TU水平的水中氚。此时,可用本装置电解处理500~1000mL的水样。电解程序完全同上,只不过随着储水瓶中液面的逐渐降低,应间断性地打开瓶盖补加水样,直到全部水样加入。
 浓度浓集因子k=电解后水样的氚活度(计数)/电解前水样的氚活度(计数)。作为参考,一个电解浓集单元对250ml初始水量实验测定的浓度浓集因子k列于下表:
SPE固体电解质水中氚浓集装置的浓度浓集因子k
电解样品             1   2   3   4    5    6    7   8    9    10   11   12   平均值
浓度富集比(k=Cf/Ci) 9.5 9.2 9.2 10.1 10.2 10.3 9.5 10.0 10.8 10.6 10.6 10.4 10.0±0.5

5.工作原理
反应水(纯水)在催化阳极分解,2H2O→4H++2O2–,同时氧负离子在阳极放出电子,产生氧气,正氢离子在电场力作用下,以水合离子的形式穿过阳离子交换膜,到达电催化阴极,在此吸收电子,放出氢气。产生的氧气和氢气分别被半渗透膜隔离不会产生爆鸣气体,安全性高;可进行大电流电解,缩短电解时间。整个电解过程中,电解池会发热(~65℃),产生的氢气、氧气将热量带出,通过储液瓶中的水时会夹带大量水分,因此排出的气体需经用冷凝后再从排气孔排出。在瓶盖出气孔附近冷凝的水回流到样品水储瓶内,可以提高样品电解的回收率。氧气可以直接排放到室内,氢气出口则应接入装置上部的排风管,排出室外。
 

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山西中辐核仪器有限责任公司
山西中辐核仪器有限责任公司由中国辐射防护研究院和隶属山西省国资委的山西金通投资管理有限公司出资组建,注册资金1500万元,分
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更新 2015-02-05 11:04
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