【鉴别】(1)本品燃烧时火焰为蓝色,并有二氧化硫的刺激性臭气。 (2) 取本品,热至约115℃,即熔融成黄色的流动液;热至约160℃,色变深,质变稠。
【检查】酸度 取本品1.0g,加新沸过的冷水25ml,强力振摇后,加酚酞指示液数滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.10ml,应显淡红色。细度取本品 10.0g,用八号筛过筛,如有结块,可将团块轻轻拍碎后过筛。通过八号筛的粉末不得少于85.0%。炽灼残渣 不得过0.2%(附录ⅧN)。砷盐 取本品0.5g,加氨试液15ml,浸渍3小时,滤过;分取滤液5ml ,置水浴上蒸干后,加硝酸1ml ,再蒸干,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(附录ⅧJ第一法),应符合规定(0.0012%)。
【含量测定】取本品,置五氧化二磷干燥器中干燥4小时后,取约35mg,精密称定,照氧瓶燃烧法(附录ⅦC)进行有机破坏,以过氧化氢试液5ml与水10ml为吸收液,俟燃
烧完毕后,将燃烧瓶置冰浴中冷却并时时振摇约20分钟,使生成的烟雾完全吸收后,煮沸2 分钟,放冷至室温,加入酚酞指示液2 滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于1.603mg 的9..咪康唑 1500 1800(粉末 )90%-110% 98%
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