全自动热解吸仪的仪器工作条件主要包括以下几个方面:
一、温度条件
解吸温度:这是关键参数之一,不同的样品和分析目标物所需的解吸温度不同。一般来说,解吸温度范围在100℃ - 350℃之间。例如,对于挥发性有机物(VOCs)中沸点较低的化合物,如(沸点80.1℃),解吸温度可能在150℃ - 200℃左右;而对于一些半挥发性有机物或者沸点较高的物质,解吸温度可能需要达到300℃左右。解吸温度过高可能会导致样品分解或者产生新的杂质,影响分析结果;温度过低则可能导致解吸不完全,使目标物的回收率降低。
吸附温度:通常在室温或者略高于室温的条件下进行吸附操作。一般在20℃ - 40℃之间,这个温度范围有利于样品中的挥发性成分被吸附剂有效地吸附。如果温度过高,可能会使一些不易挥发的成分也吸附在吸附剂上,或者导致吸附剂的性能下降。
进样口温度:进样口温度需要足够高,以保证解吸后的样品能够快速气化并进入色谱柱进行分离。一般设置在150℃ - 250℃之间。例如,在使用毛细管色谱柱进行分析时,较高的进样口温度可以确保样品瞬间气化,形成窄的色谱峰,提高分离效果。
二、载气条件
载气种类:常用的载气有氦气(He)、氮气(N?)等。氦气的化学性质惰性,分子量小,热导率高,是理想的载气,尤其适用于高灵敏度的检测方法,如气相色谱 - 质谱联用(GC - MS)。氮气也是一种常用的载气,成本相对较低,但在一些高灵敏度的分析中,可能会因为其分子量稍大和热导率稍低而对分析结果产生一定的影响。
载气流速:载气流速一般在10 - 50mL/min之间。流速过快可能会导致样品在色谱柱中的分离效果变差,因为样品与色谱柱填料的相互作用时间缩短;流速过慢则会使分析时间延长,并且可能导致样品峰展宽。例如,在进行复杂样品中多种挥发性有机物的分析时,合适的载气流速可以帮助实现良好的分离和快速的分析。
三、压力条件
系统压力:全自动热解吸仪的整个系统需要在一定的稳定压力下工作。一般来说,系统压力在常压或者略高于常压的情况下运行。在与气相色谱仪联用时,要保证热解吸仪出口压力与气相色谱仪的入口压力相匹配,以避免压力波动对样品传输和分离产生影响。例如,当连接到气相色谱仪的分流 / 不分流进样口时,热解吸仪出口压力应该能够保证样品顺利进入色谱柱,同时不会使色谱柱入口处的压力过高而损坏色谱柱。
http://www.colintech17.com/wjwj1wj-Products-38605387/
https://www.chem17.com/st151205/product_38605387.html