化工产品中水分含量的测定——卡尔费休法

1. 方法概述

卡尔费休法（Karl Fischer Method）是一种经典的电化学方法，用于测定化工产品中的水分含量。该方法由德国科学家卡尔·费休于1935年提出，具有高度的专一性和准确性，是目前测定水分含量的标准方法之一。

2. 适用范围

适用样品：本标准适用于大部分有机和无机固、液体化工产品中游离水或结晶水含量的测定。不适用样品：不适用于能与卡尔费休试剂的主要成分反应并生产水的样品，以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定[。

3. 原理

卡尔费休法的核心原理是基于水分与卡尔费休试剂之间的定量化学反应。具体反应方程式如下： I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5N⋅HI+C5H5N⋅SO3I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5N⋅HI+C5H5N⋅SO3

在这个反应中，每1摩尔的碘与1摩尔的水发生反应。通过测量电解过程中消耗的电量，可以计算出样品中的水分含量。

4. 测定方法

卡尔费休法主要测定方法：

电量法：包括直接滴定和反滴定两种方法，无论采用哪一种，都是较为准确的，因此推荐使用电量法。

5. 操作注意事项

安全操作：处理碘等化学物质时，需穿戴适当的防护装备，避免与皮肤直接接触。

环境控制：反应过程中需保持适宜的温度和湿度，以确保反应的顺利进行。

试剂选择：卡尔费休试剂对新鲜度要求很高，购买时需仔细检查生产日期，建议根据实际使用量即买即用。此外，为确保试剂的稳定性，应将其置于避光环境中保存[。

6. 试剂和仪器

试剂：

卡尔费休试剂：包含碘、二氧化硫、吡啶和甲醇，其中二氧化硫与吡啶的挥发性极强，对人体有害，操作时需特别注意通风。

无水甲醇：作为样品的溶解剂，适用于大多数有机和无机化合物，但部分酮和醛类样品可能与甲醇发生反应，此时可考虑用乙二醇甲醚替代。

卡氏水分仪

仪器：

电极：作为水分测定仪的核心部件，其表面清洁程度直接影响测量的灵敏度。

控制系统：单片机与计算机复合控制，确保精确的软件扣除空白功能[。

7. 干扰因素及处理

某些有机和无机化合物可能对测定产生干扰，如活泼羰基化合物、强酸、金属氢氧化物及氧化物、强氧化剂、含硼化合物、硅烷醇/硅氧烷等。对于这些物质，需要采取辅助方法来消除干扰，确保测定的精准度。

8. 滴定度标定

卡尔费休试剂的滴定度（即水当量）的标定准确性对样品测定至关重要。标定时需确保试剂的新鲜度，并按照标准操作程序进行，以保证结果的准确性[。 实验室

9. 总结

卡尔费休法是一种高效、准确的水分测定方法，广泛应用于化工产品的质量控制和研发中。通过严格的操作和合理的试剂选择，可以有效避免干扰因素，确保测定结果的可靠性。

ARS-WL500卡尔费休水分测定仪技术参数：

1、 滴定方式：卡尔-费休库仑法（电量法）。

2、 电解电流输出：0-300mA 0-400mA自动控制。

3、 显示系统： 7寸触摸屏。

4、 分辨率：0.01ugH2O。

5、 测试精度：0ug—100ug H2O误差≤±3ug,1000 ug H2O以上，为≤±0.3%（不含进样误差）。

6、含水量表示ug ,ppm,%，mg/l,同时显示，方便直观。

7、试验数据统计功能。一次可统计10次试验结果，可排序，计算平均值，删除误操作数据。

8、测量电极故障自动检测提示功能

9、电解电极故障自动检测提示功能

10、电解液状态自动检测提示功能。

11、搅拌速度无级电子调速

12、具备自启动功能：该功能被选择后，操作者只负责进样就可以了，减少失误。

13、具备体积进样、称重进样、稀释进样三种方式选择，并对测试结果自动计算含水量，极大方便了操作人员的测试工作。

14、有WIFI通讯能力，配合上位机软件，可以在电脑上查看实时数据、历史数据，并打印测试报告。具备远程打印能力。

15、实验参数灵活输入。既可以预先输入、也可以是结束后输入，并自动计算含水量。

17、自动打印试验数据。

18、存储带时间标记的历史纪录，最多存储达10000条

19、时间显示。

20、功率消耗：小于30VA。

21、使用环境：温度5℃-40℃，湿度＜85%。

22、电源：AC220V±10% 50Hz±2.5Hz。